“EBSD技术是一种基于扫描电子显微镜下的背散射电子衍射菊池线的结晶方位分析方法。该技术已成为研究显微组织结晶学特征的有力工具，具有以下几个优点：直接联系显微组织与晶体学；快速准确地获取晶体空间组员大量信息；可选择广泛视野范围进行分析。通过装备EBSD附件的扫描电子显微镜，可以对样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析。近年来，EBSD技术因其显著的分析特点而快速广泛应用于磁性材料领域。”
1 EBSD分析技术
1.1 EBSD发生原理
电子背散射衍射是一种利用入射电子束与样品内原子的非弹性和弹性散射相互作用来形成衍射花样的方法。当高能入射电子束照射在样品上时，会在样品表面形成点源，散射电子束与样品内晶粒发生布拉格衍射，并形成衍射圆锥。这些衍射圆锥与荧光屏交界处形成一对平行线，也被称为菊池线（如图1所示）。每对菊池线代表晶体中的一组晶面，而菊池线交叉处（菊池极）表示一个结晶学方向。通过不同晶面组成的菊池线对，可以得到一幅电子背散射衍射花样。
图1 菊池线对产生的几何示意图
1.2 EBSD装置
通常情况下，试样会被高角度倾斜（70°）相对于入射电子束，从而产生背散射信号。这些信号经过镀磷滤光膜、透镜和相机放大后，通过图像处理系统输入计算机系统进行后续计算（如图2所示）。现在，EBSD系统可以通过自动控制SEM电子束和样品台来实现自动采集和标定，从而在短时间内获取大量晶体学信息。随后，通过软件对采集到的EBSD进行识别、标定和计算。
图2 SEM-EBSD系统示意图
1.3 自动标定
EBSD方法中，菊池线对的数量远多于透射菊池电子衍射图中，往往不止2对。因此，使用三菊池极法可以更精确地测定晶体取向。为了提高EBSD效率和实用性，利用计算机自动标定菊池电子衍射图并测定样品晶体学取向是非常关键的。目前，EBSD软件中主要采用Hough变换。在Hough变换中，将EBSD上各点的强度按空间坐标公式绘制在Hough空间中。然后选择几条光带（通常是7条），从任意3组光带配置关系中可以计算出各光带间的角度，从而计算出结晶系和方向，以达到与所给的结晶系模拟图像比较吻合的效果。通过EBSD的数据测定，可以获得理想取向、极图、反极图、欧拉角、晶粒间取向差等信息。
2在磁性材料中的应用
2.1 相分析
EBSD花样可以提供晶体结构的信息，并且可以区分不同的物相。通过将不同物相赋予不同的颜色，相分布图像可以显示出来。利用这些信息，EBSD软件可以自动计算区域内不同物相的含量。
退火后磁体的EBSD相图（图3b）展示了不同物相的分布情况，包括Nd2Fe14B（蓝色）、Nd1.11Fe4B4（粉红色）、Nd2O3（绿色）以及立方相（红色）。
图3 退火磁体的EBSD图。（a）背散射电子图像。（b）EBSD相图，显示Nd2Fe14B（蓝色），Nd1.11Fe4B4（粉红色），Nd2O3（绿色）和立方相（红色）。
2.2织构分析
磁性材料的性能受其织构影响很大。在烧结的NdFeB磁体中，主要由具有<001>织构的Nd2Fe14B晶粒组成。为了研究Nd2Fe14B晶粒的取向、数量和磁体矫顽力之间的关系，我们采用EBSD技术对烧结态和优化两级时效态的样品进行了比较分析。
根据图4中的{002}和{200}极图，我们可以看到样品存在着强烈的<001>织构，这是一种有利于钕铁硼永磁合金表现出强磁性的典型织构。而从图5中的取向差分布结果来看，晶粒之间的转角都在0-45°之间。
具体到样品情况，烧结态样品中约有41.7%的晶粒呈现<001>取向（图6a），而优化两级时效态样品中约有82.3%的晶粒呈现<001>取向（图6b）。通过EBSD分析结果可以得出，形成织构对磁性，尤其是内禀矫顽力的改变影响很大。
图4（a）烧结态和（b）优化时效态NdFeB磁体的EBSD极图
图5（a）烧结态和（b）优化时效态磁体的取向差直方图
图6（a）烧结态和（b）优化时效态磁体中Nd2Fe14B主晶粒的取向图及织构组成
2.3 晶粒尺寸测量
传统的晶粒尺寸测量方法是使用化学试剂腐蚀、着色方法区分不同组织，但这种方法无法显示出某些组织和孪晶界与小角度晶界。相比之下，EBSD可以方便地显示出晶粒尺寸和取向分布。
图6和7展示了具有0％Dy的磁体的电子背散射衍射（EBSD）图像和平均晶粒尺寸。对于对齐磁体，我们在对齐的表面和垂直表面上测试晶粒尺寸。从图3中的对齐磁体可以很容易地看出，Nd2Fe14B晶粒在<001>方向上很好地排列。
另一方面，从图4中我们可以看到，在各向同性磁体和对齐排列磁体之间没有发现平均晶粒尺寸的差异。晶粒尺寸虽然不是限定晶界微观结构的唯一因素，但这些实验结果表明，对齐排列磁体中的矫顽力减小来自矫顽力机制本身。
图7各向同性对齐的磁体和对齐的磁体的电子背散射衍射（EBSD）图像。红色，蓝色和绿色分别表示001,110和100方向。
图8晶粒尺寸分布
